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非金屬無機(jī)物之含氮化合物的測(cè)定

更新時(shí)間:2017-11-07點(diǎn)擊次數(shù):1971

含氮化合物包括氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機(jī)氮和總氮。 

(一)氨氮

水中的氨氮是指以游離氨(也稱非離子氨)和離子氨形式存在的氮。對(duì)地面水,常要求測(cè)定非離子氨。水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,焦化、合成氨等工業(yè)廢水,以及農(nóng)田排水等。氨氮含量較高時(shí),對(duì)魚類呈現(xiàn)毒害作用,對(duì)人體也有不同程度的危害。

測(cè)定水中氨氮的方法有:納氏試劑分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法,電極法和容量法。水樣有色或渾濁及含其他干擾物質(zhì)影響測(cè)定,需進(jìn)行預(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀法消除干擾;對(duì)污染嚴(yán)重的水或廢水應(yīng)采用蒸餾法。

納氏試劑分光光度法

在水樣中加入碘化gong和碘化鉀的強(qiáng)堿溶液(納氏試劑),則與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收,通常使用410-425nm范圍波長(zhǎng)光比色定量。

本法低檢出濃度0.025mg/L;測(cè)定上限為2mg/L。 

電極法

采用氨氣敏復(fù)合電極用pH計(jì)測(cè)水的電動(dòng)勢(shì),從而推出水樣中氨氮的濃度。

(二)亞硝酸鹽氮

可采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法和離子色譜法測(cè)定。N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法又叫重氮偶合比色法,其原理為:在pH.8±0.3的酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺生成重氮鹽,再與N-1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,于540nm處進(jìn)行比色測(cè)定。

方法低檢出濃度:0.003mg/L;測(cè)定上限:0.20mg/L。

(三)硝酸鹽氮

硝酸鹽是在有氧環(huán)境中穩(wěn)定的含氮化合物,也是含氮有機(jī)化合物經(jīng)無機(jī)化作用終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水中硝酸鹽氮含量較低,受污染水體和一些深層地下水中硝酸鹽氮含量較高。

水中硝酸鹽的測(cè)定方法有:酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法和離子選擇電極法等。

1、酚二磺酸分光光度法

硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,于堿性溶液中又生成黃色的化合物,在410nm處測(cè)其吸光度。此法測(cè)量范圍廣,顯色穩(wěn)定,適用于測(cè)定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。

低檢出濃度為0.02mg/L,測(cè)定上限為2.0mg/L

2、鎘柱還原法

在一定條件下,將水樣通過鎘還原柱,使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽,然后用N-1-萘基)-乙二胺分光光度法測(cè)定。由測(cè)得的總亞硝酸鹽氮減去不經(jīng)還原水樣所含亞硝酸鹽氮即為硝酸鹽氮含量。

此法適用于測(cè)定硝酸鹽氮含量較低的飲用水、清潔地面水和地下水。測(cè)定范圍為0.01-0.4mg/L。

3、戴氏合金法

水樣在熱堿性介質(zhì)中,硝酸鹽被戴氏合金還原為,經(jīng)蒸餾,餾出液以硼酸溶液吸收后,用納氏試劑分光光度法測(cè)定,含量較高時(shí),用酸堿滴定法測(cè)定。

本法操作較繁瑣,適用于測(cè)定硝酸鹽氮大于2mg/L的水樣。

其大優(yōu)點(diǎn)是可以測(cè)定帶深色的嚴(yán)重污染的水及含大量有機(jī)物或無機(jī)鹽的廢水中的硝酸鹽氮。

4、紫外分光光度法  

硝酸根離子對(duì)220nm波長(zhǎng)光有特征吸收,與其標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)該波長(zhǎng)光的吸收程度比較定量。

本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定,其低檢出濃度為0.08mg/L,測(cè)定上限為4mg/L。

方法簡(jiǎn)便快速,但對(duì)含有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣,需進(jìn)行預(yù)處理。

(四)凱氏氮

是指以基耶達(dá)(Kjeldahl)法測(cè)得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測(cè)定的有機(jī)氮化合物。如蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等。

凱氏氮的測(cè)定要點(diǎn)是取適量水樣于凱氏燒瓶中,加入濃硫酸和催化劑(硫酸鉀)加熱消解,將有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘钡?,然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法測(cè)定氨氮含量。 

(五)總氮

總氮包括有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。

測(cè)定方法有:
1、加和法:分別測(cè)定有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量,然后加和之。
2、過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法:在水樣中加入堿性過硫酸鉀溶液,于過熱水蒸氣中將大部分有機(jī)氮化合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽,再用紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮含量,即為總氮含量。
3、儀器測(cè)定法(燃燒法):在專門的總氮測(cè)定儀中進(jìn)行,快速方便。

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